通常情況下,使用接觸角測量儀進行測量,需要等待液滴形態(tài)穩(wěn)定后再操作。但對于不同的固體表面,等待時間和判斷標準不同。
平衡接觸角:這是理論上液滴在固體表面達到熱力學平衡時的角度。在實際使用接觸角測量儀進行測量時,我們追求的是這個值。
情況一:高能/親水/剛性表面,液滴會迅速鋪展,接觸角很?。ㄍǔ?lt;30°)。對于非常親水的表面,鋪展可能在毫秒級內(nèi)完成,應在液滴滴下后1-2秒內(nèi)立即測量。如果等待時間過長,液滴可能會因為蒸發(fā)而體積變小,導致接觸角減?。换蛘咭驗楸砻嫖l(fā)生變化。
情況二:低能/疏水/柔性表面,液滴會形成一個較大的接觸角(>90°)。在滴加的瞬間,由于慣性沖擊,液滴會先被壓扁(接觸角暫時變?。?,然后回彈、收縮,最終達到一個穩(wěn)定的平衡狀態(tài)。這個過程需要幾秒鐘。需要等待1至10秒,待液滴的輪廓不再發(fā)生肉眼可見的抖動和回縮后,再進行測量。此時接觸角達到穩(wěn)定值。
情況三:特殊活性表面,液滴與表面之間會發(fā)生持續(xù)的物理或化學作用。多孔表面,液體會滲入孔隙,導致接觸角隨時間持續(xù)減小。吸水表面,液滴體積會因吸收而變小,接觸角變化無規(guī)律。超疏水表面,液滴可能處于不穩(wěn)定的Cassie狀態(tài),隨時可能過渡到Wenzel狀態(tài)(釘扎效應)。反應性表面:表面與液體發(fā)生化學反應,接觸角會持續(xù)變化。
對于這類表面,單次測量是不夠的。必須使用儀器的視頻錄制或連續(xù)拍照功能,記錄下從滴加到之后數(shù)十秒甚至數(shù)分鐘內(nèi)的完整過程。然后在數(shù)據(jù)分析時,可以:取某一特定時間點(如第10秒)的角度。分析接觸角隨時間變化的曲線。報告中需明確注明是“瞬時接觸角"并標注測量時間。
默認操作:對于未知樣品,等待2-5秒后測量,并觀察液滴輪廓是否穩(wěn)定。
使用視頻功能:現(xiàn)代接觸角測量儀都帶有高速攝像頭。強烈建議錄制視頻,然后從視頻中選取穩(wěn)定幀進行測量,這是最準確的方法。
控制環(huán)境:在恒溫恒濕環(huán)境下操作,避免氣流和振動,這些因素會干擾液滴的穩(wěn)定。
保持一致:在對比不同樣品的接觸角時,必須保證從液滴接觸到測量的時間間隔相同,否則數(shù)據(jù)沒有可比性。
觀察而非猜測:最重要的原則是用眼睛觀察液滴輪廓是否已經(jīng)穩(wěn)定。當液滴的三相接觸線(液-固-氣交界線)和輪廓線在1-2秒內(nèi)不再移動時,就是最佳的測量時機。
簡單來說:對于疏水表面,等一下再測;對于親水表面,盡快測;對于不確定或有活性的表面,錄下來看全過程。